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同位素專(zhuān)題三 | 檢測(cè)放射性同位素活度的方法

更新時(shí)間:2022-01-05      點(diǎn)擊次數(shù):4810
  同位素專(zhuān)題三|檢測(cè)放射性同位素活度的方法
  常用放射性同位素活度檢測(cè)的儀器介紹
  放射性同位素,也叫不穩(wěn)定核素,是相對(duì)于穩(wěn)定核素來(lái)說(shuō)的。它是指不穩(wěn)定的原子核,能自發(fā)地放出射線(xiàn)(如α射線(xiàn)、β射線(xiàn)等),通過(guò)衰變形成穩(wěn)定的核素,衰變時(shí)放出的能量稱(chēng)為衰變能。
  原子核發(fā)生α衰變或β衰變時(shí)所形成的子核往往處于激發(fā)態(tài)能級(jí)。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的,通過(guò)放射γ射線(xiàn)(也叫γ光子)退激或級(jí)聯(lián)退激到基態(tài),原子核由高能態(tài)自發(fā)地向低能態(tài)躍遷,叫做γ躍遷,也叫γ衰變。
  常用于實(shí)驗(yàn)室中檢測(cè)放射性物質(zhì)活度儀器有活度計(jì)、γ計(jì)數(shù)器、閃爍計(jì)數(shù)器和動(dòng)態(tài)在線(xiàn)放射性檢測(cè)器。
  一、活度計(jì)
  1.活度計(jì)原理
  活度計(jì)采用高壓密封井型電離室作為探測(cè)器,利用精密微電流測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行電離電流的測(cè)量。
  2.活度計(jì)的使用
  活度計(jì)可以較程的檢測(cè)80多種標(biāo)定過(guò)的核素,檢測(cè)范圍0.1μCi-6Ci左右,小于10μCi時(shí)檢測(cè)結(jié)果僅供參考,檢測(cè)單位可以在Ci和Bq之間切換。儀器自帶衰減校正功能,可以計(jì)算出檢測(cè)樣品在任意時(shí)間的放射性活度。使用方法較為簡(jiǎn)單,先選定核素種類(lèi),將活度計(jì)清零(本底校正),然后將待測(cè)樣品放入活度計(jì),待活度計(jì)顯示器的示值穩(wěn)定3秒后,再進(jìn)行讀數(shù)即可。
  CRC-55TR活度計(jì)
  二、γ計(jì)數(shù)器
  1.γ計(jì)數(shù)器原理
  不同的放射性核素衰變時(shí)所釋放出的γ射線(xiàn)能量不一樣,因此可以通過(guò)測(cè)定不同能量范圍的γ射線(xiàn)來(lái)對(duì)不同的放射性核素進(jìn)行定量檢測(cè)。首先儀器的碘化鈉晶體將放射性衰變能轉(zhuǎn)化為光子,其強(qiáng)度與放射性衰變能量成正比,然
  2.核素的能量和能窗設(shè)置
  放射性核素在衰變時(shí)所釋放出的γ射線(xiàn)能量并不是單一的,如18F,在衰變時(shí)所釋放的低的γ射線(xiàn)能量不到1keV,的γ射線(xiàn)能量超過(guò)800keV,但是如果在進(jìn)行γ計(jì)數(shù)檢測(cè)時(shí),選取的能量窗范圍太大,會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不太,因此我們?cè)谠O(shè)置能量范圍時(shí),應(yīng)當(dāng)選取能囊括該核素大部分γ射線(xiàn)的能量范圍,如125I核素,超過(guò)97%的γ射線(xiàn)能量在15-85keV之間,所以在檢測(cè)125I核素樣品時(shí)設(shè)置能窗范圍為15-85keV即可有效的檢測(cè)出樣品的125I放射性活度。
  3.γ計(jì)數(shù)器的效率
  由于能窗范圍的設(shè)置和儀器檢測(cè)過(guò)程中的損失,儀器無(wú)法的接收到所有的γ射線(xiàn),因此儀器的終結(jié)果CPM(每分鐘計(jì)數(shù)值)通常小于核素的DPM(每分鐘衰變數(shù)),CPM與DPM的比值則為該儀器的效率,可以通過(guò)測(cè)量核素已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)測(cè)定γ計(jì)數(shù)器對(duì)該核素的檢測(cè)效率,DPM值可以通過(guò)使用檢定過(guò)的活度計(jì)進(jìn)行測(cè)量,再將樣品稀釋后用γ計(jì)數(shù)器檢測(cè)CPM值。
  4.γ計(jì)數(shù)器樣品檢測(cè)
  γ計(jì)數(shù)器在檢測(cè)樣品時(shí)操作較為簡(jiǎn)單,將待測(cè)樣品加入放免管中,樣品體積一般不超過(guò)1mL,然后將放免管放到儀器樣品架上,運(yùn)行儀器軟件即可完成檢測(cè)。多探頭γ計(jì)數(shù)器檢測(cè)效率快,可同時(shí)檢測(cè)多個(gè)樣品,適用于低能核素如125I、103Pd等,但是在測(cè)量高能核素如89Zr、59Fe時(shí),樣品在檢測(cè)時(shí)探頭間串?dāng)_比較嚴(yán)重,對(duì)結(jié)果影響較大,此時(shí)只能使用單一探頭進(jìn)行檢測(cè),且測(cè)量時(shí)γ計(jì)數(shù)器上只有一個(gè)樣品,其余樣品放置到以鉛塊屏蔽的區(qū)域,減少其它樣品對(duì)正在檢測(cè)的樣品結(jié)果產(chǎn)生影響,檢測(cè)結(jié)果的。
  WIZARD23470γ計(jì)數(shù)器
  三、閃爍計(jì)數(shù)器
  1.閃爍計(jì)數(shù)器的原理
  放射性核素衰變發(fā)出的射線(xiàn)能量被閃爍液中的溶劑分子吸收,使溶劑分子激發(fā),這種激發(fā)能量在溶劑內(nèi)傳播時(shí)傳遞給溶質(zhì)(閃爍體),引起閃爍體分子的激發(fā),當(dāng)閃爍體分子回到基態(tài)時(shí)就發(fā)射出光子,產(chǎn)生的光子數(shù)與能量成正比。該光子透過(guò)透明的閃爍液及樣品瓶的瓶壁,被光電倍增管的光陰極接收,繼而產(chǎn)生光電子并通過(guò)光電倍增管的倍增極放大,然后被陽(yáng)極接收形成電脈沖,完成了放射能→光能→電能的裝換。
  對(duì)于能量低、射程短、易被吸收的α射線(xiàn)和低能β射線(xiàn)有較高的探測(cè)效率,在實(shí)驗(yàn)室中常用于3H、14C核素樣品的檢測(cè),本底計(jì)數(shù)小,分辨率高,可進(jìn)行低本底測(cè)量。
  2.閃爍計(jì)數(shù)器的效率
  放射能量在測(cè)量瓶?jī)?nèi)的傳遞和轉(zhuǎn)換過(guò)程并非100%,每一環(huán)節(jié)都存在能量的散失,使得放射能減少,甚發(fā)生能量傳遞的中斷,導(dǎo)致測(cè)量效率下降,這種現(xiàn)象稱(chēng)為閃爍計(jì)數(shù)的淬滅。產(chǎn)生淬滅的因素有樣品本身吸收了部分輻射或吸收閃爍體發(fā)出的光,溶劑向閃爍體傳遞能量時(shí)的損失,閃爍體自身吸收一部分熒光,還有閃爍液中各成分的化學(xué)相互作用使得光輸出減少。
  由于淬滅的存在,導(dǎo)致閃爍計(jì)數(shù)器在檢測(cè)樣品時(shí),檢測(cè)效率是動(dòng)態(tài)變化的,通過(guò)淬滅校正才能得到樣品的DPM值。通常使用的淬滅校正方法為外標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)換譜指數(shù)法(tSIE),通過(guò)制作淬滅曲線(xiàn)來(lái)對(duì)不同淬滅程度的樣品進(jìn)行檢測(cè)效率的校正。配制6-10個(gè)DPM相同但是淬滅程度不同的樣品,用儀器的QuenchStandards(淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn))測(cè)定功能按照淬滅程度由低到高或由高到低進(jìn)行檢測(cè),測(cè)量完成后儀器自動(dòng)生成淬滅曲線(xiàn)。不同的閃爍液有著不同的淬滅曲線(xiàn),因此在測(cè)定樣品時(shí),需選擇正確的淬滅曲線(xiàn)才能得到正確的DPM值。
  3.閃爍計(jì)數(shù)器樣品檢測(cè)
  閃爍計(jì)數(shù)器有液體閃爍計(jì)數(shù)器和固態(tài)閃爍體微孔板計(jì)數(shù)器,前者可以用來(lái)進(jìn)行的DPM值測(cè)量,后者由于儀器內(nèi)部沒(méi)有鋇-133內(nèi)標(biāo)源,在檢測(cè)DPM值時(shí)并不十分,所有通常只用于測(cè)量樣品的CPM值。
  液體閃爍計(jì)數(shù)器在檢測(cè)樣品時(shí)要樣品和閃爍液的充分混勻,顏色較深的樣品還需添加脫色劑以降低顏色對(duì)樣品檢測(cè)的干擾,建立protocol時(shí)要選擇制備樣品所使用的閃爍液對(duì)應(yīng)的淬滅曲線(xiàn),檢測(cè)時(shí)間一般設(shè)置為2-5min,以確保在低活度樣品測(cè)量時(shí)能夠得到較為的結(jié)果。部分樣品的淬滅程度過(guò)高或過(guò)低(tSIE值過(guò)大或過(guò)?。?,會(huì)超出儀器的淬滅曲線(xiàn),儀器的輸出結(jié)果會(huì)提示E(error,錯(cuò)誤),此時(shí)需要重新制定更大范圍的淬滅曲線(xiàn)以滿(mǎn)足檢測(cè)的需要,也可調(diào)節(jié)樣品的tSIE值使其能夠囊括在儀器的淬滅曲線(xiàn)范圍內(nèi)。固態(tài)閃爍體微孔板計(jì)數(shù)器主要用來(lái)進(jìn)行24/96/384孔板樣品的檢測(cè),儀器有多個(gè)探頭,可以同時(shí)測(cè)量多個(gè)樣品孔中樣品。樣品加入孔板后需再加入閃爍液(部分規(guī)格的孔板自帶固化的閃爍體,無(wú)需再手動(dòng)加入閃爍液),充分混勻后進(jìn)行檢測(cè),為計(jì)數(shù)結(jié)果的可靠,在配制樣品時(shí),樣品的體積成分和閃爍液的體積需盡量保持一致。
  MicroBeta22450固態(tài)閃爍體微孔板計(jì)數(shù)器
  Tri-Carb4910TR液體閃爍計(jì)數(shù)器
  四、動(dòng)態(tài)在線(xiàn)放射性檢測(cè)器
  放射性同位素在線(xiàn)檢測(cè)器可與HPLC/UPLC連接,通過(guò)色譜柱分離,可用于放射性化合物放射化學(xué)純度和代謝產(chǎn)物譜研究,根據(jù)同位素種類(lèi)可分為γ放射性同位素在線(xiàn)檢測(cè)器和低能β放射性同位素在線(xiàn)檢測(cè)器,其中低能β放射性同位素在線(xiàn)檢測(cè)器需要與配套的動(dòng)態(tài)閃爍液一起使用。
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